由于用燃燒法測定鋼鐵中硫含量是,硫不能全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫,基轉(zhuǎn)和試驗(yàn)條件有關(guān),所以不能按標(biāo)準(zhǔn)溶液嘗試直接用理論值計(jì)算樣品中硫的含量,而不能用標(biāo)準(zhǔn) 樣品在與測定試樣相同條件下求出硫的滴定度,再計(jì)算試樣的含硫量.因此對硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇顯得格外重要.
國內(nèi)曾有單位用美國力可公司紅外碳硫分析儀測試部分常用的鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品中的硫含量,發(fā)現(xiàn)有相當(dāng)一部分標(biāo)準(zhǔn)樣品中硫的標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)際測定值有偏差.這可能是當(dāng)時(shí)在這些檔樣定值時(shí)所用分析方法不夠完美,使結(jié)果不太正確.為此,用法測定硫時(shí),須選用重量法、還原-比色法或還原電位滴定法定值，用牌號(hào)相似、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品來求滴定試，再計(jì)算試樣含硫量。
存放很久的碳鋼和生鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測結(jié)果可能有嚴(yán)重偏差，一定要重新定值才能使用。標(biāo)準(zhǔn)樣品使用后要及時(shí)蓋上蓋子，放入干燥器中，避免標(biāo)準(zhǔn)樣品暴露于空氣中。空氣中的二氧化硫、二氧化碳，水、灰塵，有機(jī)物等都會(huì)吸附到它的表面，影響標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值。
高頻紅外碳硫分析儀測定含硫量小于0.010%的樣品時(shí)，采用0.1000g、含硫量大于0.010%的標(biāo)準(zhǔn)樣品和0.9000g、含硫量小于0.001%的標(biāo)準(zhǔn)樣品混合后進(jìn)行標(biāo)定。空白值應(yīng)包括瓷坩堝，助熔劑及0.9g、含硫量小于0.001%標(biāo)準(zhǔn)樣品等產(chǎn)生的空白值。試樣稱取量為1.000g。
